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    东坑饭堂送菜 推荐 蔬菜水果中农药残留量的测定

    发布时间:2017-07-05 发布者:首宏水果配送中心 所属类别:水果知识
        

    一快三网页版下载、目的请求
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    二快三网页版下载快三网页版下载、基本原理
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    本法利用己烷提取样品快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,采用0.23%ov-17和2.8%ov-210混合固体液别离快三网页版下载快三网页版下载,ecd检测器快三网页版下载,外标法定量快三网页版下载。
    三、仪器与试剂
    仪器:气相色谱仪快三网页版下载,ecd快三网页版下载;离心机快三网页版下载;布氏漏斗快三网页版下载;0.5*22cm玻璃层析柱;1000ml分液漏斗2只
    试剂:无水硫酸钠快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载、硫酸钠、己烷、丙酮快三网页版下载快三网页版下载、浓硫酸(均为ar)快三网页版下载;硅藻土(30—30目)、ov—17、ov—210(色谱级)、
    chromosorb waw—dmcs;α-666、β-666快三网页版下载快三网页版下载、γ—666快三网页版下载快三网页版下载、δ—666快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载、p,p'—dde、o快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,p一ddt快三网页版下载快三网页版下载、p,p'一ddd快三网页版下载,p,p'
    —ddt快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载。?
    四快三网页版下载快三网页版下载、实验步骤
    1.色谱条件:
    φ3mm×2m玻璃柱快三网页版下载快三网页版下载,固定相:o.23%ov—17+2.8%ov—210快三网页版下载快三网页版下载,chromosorb?? w快三网页版下载,aw一dmgs快三网页版下载快三网页版下载,80~100目
    快三网页版下载快三网页版下载;tc=200℃快三网页版下载,td=210℃快三网页版下载,ti=230℃快三网页版下载;载气:n2? (99.99%),60~70ml/min ;放大器高阻108ω脉冲距离50μs快三网页版下载。
    2.试样的提取和净化:
      将洗净后的蔬菜或水果切碎快三网页版下载,并充沛混合称取l00g样品放入捣碎缸中快三网页版下载快三网页版下载,加己烷200ml,丙围50ml,快速捣碎2min。
    将浆液倒入500m1离心怀中快三网页版下载,用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯快三网页版下载,在3000r/min的离心机中快三网页版下载快三网页版下载,离心15min,离心液用
    布式漏斗过滤,用己烷冲洗离心怀,并经布式漏斗过滤,滤液倒入1000mi分液漏斗使其分层。
      将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12%硫酸钠振摇1min快三网页版下载,使其静止分层快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载。再将水层并入第二个分
    液漏斗中,加50mi己烷轻轻摇2min快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,静止弃去水层。最后将两个分液漏斗中的己烷提取液都通过装有无水硫酸钠的简形
    漏斗,滤入250m1三角瓶中快三网页版下载。提取液在水浴上浓缩到20一30mi左右快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,用己烷定容到50ml快三网页版下载快三网页版下载。
      从50mi容量瓶中吸出5mi提取液在氮气流中浓缩到1m1后倒入层析柱中净化快三网页版下载。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管,内装硅
    藻土(1g硅藻土滴加0.6mi的浓硫酸混和)快三网页版下载,柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉快三网页版下载快三网页版下载,硅藻土层的顶端放入少许无水硫酸
    钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析柱中,然后用己烷冲洗柱,用25m1容量瓶收集快三网页版下载。??
      自25m1容量瓶中吸取一定体积的净化溶液快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,经浓缩即可进样分析快三网页版下载。
    3.仪器调试:
    (1) 将载气调至需要量快三网页版下载快三网页版下载,接通主机电源快三网页版下载快三网页版下载;
    (2) 先升检测器温度快三网页版下载,再升汽化室温度和柱温; 打开微电流放大器“电源”开关和放大器开先快三网页版下载,灵敏度高阻
    为108ω,衰减调到适当位置快三网页版下载,“基补”-“零调”开关放在‘基补”上快三网页版下载;
    (3) 打开“脉冲电源”开头快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,“μs选择”调到50μs快三网页版下载;
    (4) 打开记录仪电源和记录笔开关,调“基补”电位器,把记录笔调到0.8一0.95位置快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载。
    (5) 检查基流时快三网页版下载,“脉冲电源”开关处于关位置快三网页版下载,记录笔指针向零点方向移动(否则应改变“正”“负”开关位置)快三网页版下载,
    指针移动量应在记录仪量程范围6内,但不应小于0.1mv快三网页版下载快三网页版下载;
    (6) 各恒温器稳定后快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载快三网页版下载,就可进样分析快三网页版下载快三网页版下载。
    4.标准溶液配制:
    用己烷配制“α—666快三网页版下载、β—666快三网页版下载快三网页版下载、γ—666快三网页版下载、δ—666快三网页版下载、p,p'—dde快三网页版下载快三网页版下载、o快三网页版下载,p一ddt快三网页版下载、p快三网页版下载快三网页版下载,p'一ddd快三网页版下载,p快三网页版下载,p'—ddt各
    为l00ppm(β—666要先用少量蒸苯溶解)的贮备液快三网页版下载快三网页版下载。 操作溶液浓度与样品浓度相近快三网页版下载快三网页版下载。
    5.色谱测定:
    (1)用各种浓度的六六六快三网页版下载、ddt标准溶液注入色谱仪快三网页版下载,以确定ecd的线性范围快三网页版下载;
    (2)进样品溶液快三网页版下载,根据样品的峰高,用标准贮备液配制浓度相近的操作溶液;
    (3)在相同色谱条件下快三网页版下载,依次进样品和标样快三网页版下载快三网页版下载,记录tr和色谱图。
    五快三网页版下载、数据处理
    根据色谱图测量蜂高,计算蔬菜和水果中的六六六快三网页版下载、ddt的含量快三网页版下载。
    ci? (mg/kg)=hi*cs*ws? / hs*wi*k
    式中:
    ci——样品中农药的浓度快三网页版下载;
    hi——扣除试剂空白后的峰高快三网页版下载;
    ws—一标准溶液进样邑快三网页版下载;
    wi——样品溶液进样量快三网页版下载;
    hs——标准溶液峰高;
    cs——标准溶液的浓度(mg/kg )快三网页版下载快三网页版下载,
    k——浓缩系数
    六、问题讨论
    1.脉冲距离对测定有何影响快三网页版下载?如何选择快三网页版下载?
    2.如何防止ecd的污染?
    3.所用的注射器和玻璃器皿为什么不能用丙酮快三网页版下载、氯仿等洗涤快三网页版下载快三网页版下载?
    4.测定时为什么要先确定ecd的线性范围快三网页版下载快三网页版下载?
    七、注意事项
    1.使用ecd时应采用高纯度载气快三网页版下载,并经净化处理。
    2.新装填的色谱柱必须在高于使用温度的条件下充沛老化,未老化好绝对不得与ecd相连。
    3.使用ecd时快三网页版下载,如短时间;快三网页版下载,不要关闭载气快三网页版下载快三网页版下载,只将载气流速降低快三网页版下载。
    4.所用的注射器快三网页版下载快三网页版下载、玻璃仪器等快三网页版下载,必须用烃类溶剂充沛洗净快三网页版下载快三网页版下载,绝对不能用丙酮快三网页版下载、氯仿等洗涤快三网页版下载。
    5.萃取中出现乳化现象时快三网页版下载,可采用冰冻、离心、吸滤等办法破乳化快三网页版下载快三网页版下载。有机相中水较多时可加少许无水硫酸钠脱水快三网页版下载。

     

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